Thứ Bảy, 15 tháng 2, 2014

Phân tích dạng Se(IV), Se(VI) vô cơ trong mẫu nước ngầm và thực phẩm bằng phương pháp động học – xúc tác trắc quang

Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Khi cho Selen tác dụng với dung dịch axit loãng có thể thu được hidroselenua
(H
2
Se). Khi hòa tan H
2
Se vào nước thì dung dịch của nó có tính oxi hóa yếu. Dưới
tác dụng của oxy không khí, Selenua sẽ tạo thành sản phẩm màu đỏ có cấu tạo như
polysunfua là polyselenua.
H
2
Se tác dụng với oxy không khí tạo ra SeO
2
, là tinh thể màu trắng, tan tốt
trong nước tạo ra Selenơ H
2
SeO
3
(K
1
= 2x10
-3-
, K
2
= 5x10
-9
). Khác với SO
2
, SeO
2

chất oxi hóa mạnh, dễ dàng bị khử đến Se theo phản ứng:
SeO
2
+ 2SO
2
= Se + 2SO
3
.
H
2
SeO
3
tồn tại ở dạng những tinh thể lục phương không màu, chảy rữa khi để
trong không khí ẩm nhưng tự vụn dần trong không khí khô. H
2
SeO
3
mất nước tạo
thành SeO
2
. Axit Selenơ và muối của nó là chất oxi hóa khá mạnh. Người ta điều
chế nó bằng cách hòa tan Selen bột trong HNO
3
loãng.
Axit Selenic rất giống axit sunfuric về khả năng tạo hidrat mạnh, độ mạnh của
axit và tính chất của muối. Khi kết tinh từ dung dịch nó có thể tách ra ở dạng hidrat
H
2
SeO
4
.H
2
O[6T], ngoài ra người ta cũng thấy tồn tại các dạng hidrat như sau:
H
2
SeO
4
.2H
2
O, H
2
SeO
4
.4H
2
O, H
2
SeO
4
.6H
2
O [10].
1.1.1.4. Tính chất điện hóa của Selen(IV)
Selen (VI) có tốc độ khử điện cực rất nhỏ nên không có hoạt tính điện hóa. Cực
phổ của Selen đã được nghiên cứu từ rất lâu. Lần đầu tiên được nghiên cứu bởi
Schwaer và Suchy [20 ], các tác giả này đã xác định được ba bước sóng khử với
các quá trình khử Se(IV) đến các mức oxi hóa +2, 0, -2 trong nền HCl 1M. Trong
dung dịch nền rất loãng thì hai sóng đầu chập làm một, ngoài ra các tác giả này còn
phát hiện ra một sóng đơn ứng với quá trình khử Se
+4
về Se
o
trong nền amoni [5].
5
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Lingane và Niedrach [20 ] nhận thấy SeO
3
2-
cho một sóng khuếch tán trên điện
cực thủy ngân giống như của SO
3
2-
. Theo các tác giả này sóng khử của SeO
3
2-
trong
môi trường amoni tương ứng với bước khử của Se
4+
về Se
2+
.
Speranskaya [16] cũng ghi nhận hai bước sóng khử về Selen nguyên tố, sóng
thứ hai ứng với bước sóng khử từ Selen nguyên tố đến Se
2-
. Sóng thứ hai đi kèm
với sóng khử của H
+
.
Khi nghiên cứu ảnh hưởng của pH đến sóng cực phổ Se(IV) sử dụng đệm
ortho-photphat 0,2M thì trong môi trường axit hai sóng đầu quan sát được là tương
tự như các trường hợp trên. Tuy nhiên, ở khoảng pH = 3 xuất hiện sóng thứ ba
không thuận nghịch với E
1/2
= -1,2V (So với SCE).
Trong đệm amoni axetat pH = 6,5, khi nồng độ Se(IV) là 0,125 mM thì chỉ
quan sát được sóng thứ ba. Khi nồng độ Se(IV) tăng đến 1 mM thì quan sát được cả
ba sóng, tuy nhiên sóng thứ nhất rất nhỏ, ở pH này chỉ quan sát được sóng thứ hai
và sóng thứ ba. Cũng theo các tác giả này số điện tử trao đổi trong phản ứng khử
điện cực ở sóng thứ hai và sóng thứ ba đều bằng 2.
Tóm lại, Se(IV) cho ba sóng cực phổ tùy thuộc vào pH của dung dịch. Dòng
giới hạn của tất cả các sóng đều là dòng khuếch tán nhưng chỉ có sóng thứ hai là
thuận nghịch. Sóng thứ nhất tương ứng với bước khử trao đổi 4e của Se(IV) để tạo
thành Selenit thủy ngân HgSe:
H
2
SeO
3
+ Hg + 4H
+
+ 4e

HgSe + 3H
2
O.
Sóng thứ hai là sóng khử 2e của HgSe để tạo H
2
Se:
HgSe + 2e + 2H
+


Hg + H
2
Se.
Trong môi trường kiềm sóng thứ ba tương ứng với bước khử 6e:
6
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
SeO
3
2-
+ 6e + 6H
+


Se
2-
+ 3H
2
O.
1.1.2. Ứng dụng và độc tính của Selen
Ứng dụng lớn nhất của Selen trên toàn thế giới là sản xuất thủy tinh và vật liệu
gốm, trong đó nó được dùng để tạo ra màu đỏ cho thủy tinh, men thủy tinh và men
gốm cũng như để loại bỏ màu từ thủy tinh bằng cách trung hòa sắc xanh lục do các
tạp chất sắt (II) tạo ra. Selen được sử dụng cùng Bitmut trong hàn chì cho đồng
thau để thay thế cho chì độc hại hơn. Nó cũng được dùng trong việc cải thiện sức
kháng mài mòn của cao su lưu hóa. Selen là chất xúc tác trong nhiều phản ứng hóa
học và được sử dụng trong nhiều phản ứng tổng hợp hóa học ở phòng thí nghiệm
lẫn trong công nghiệp. Nó cũng được sử dụng rộng rãi trong việc xác định cấu trúc
của các protein hay axit nucleic bằng tinh thể học tia X. SeS
2
, thực tế là disunfua
selen hay sunfua selen (IV), là thành phần hoạt hóa trong một vài loại dầu gội đầu
chống gàu. Hiệu ứng của thành phần hoạt hóa là giết chết nấm da đầu Malassezia.
Thành phần hoạt hóa này cũng được dùng trong mỹ phẩm dùng cho da để điều trị
nấm da Tinea do nhiễm các loại nấm Malassezie [46].
Selen và các hợp chất của nó là rất quan trọng cho động vật và con người.
Nó có thể gây ra bệnh tật nếu thiếu hụt Selen trong cơ thể. Tuy nhiên nếu con
người tiếp xúc nhiều và thường xuyên sẽ bị ngộ độc cấp tính hoặc gây nên các rối
loạn nội tạng có thể dẫn đến tử vong. Mặc dù vậy cơ thể con người cần phải được
hấp thụ một lượng rất nhỏ Selen thông qua thực phẩm để giảm nguy cơ mắc một số
bệnh về tim mạch, ung thư, chậm phát triển và ít sinh sản.
*Độc tính của Selen
Mặc dù Selen là vi dưỡng chất thiết yếu nhưng nó lại có độc tính nếu dùng thái
quá. Tổ chức Y tế Thế giới (WHO) tính toán, hàm lượng Selen trong máu người
trung bình phải đạt trên 0,15
µ
g/ml thì mới đủ lượng chất cần thiết cho cơ thể.
7
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Những kết quả nghiên cứu của WHO khẳng định, nguyên tố Selen có vai trò sinh
học rất lớn với sức khỏe con người. Điều tra dịch tễ học tại Mỹ và Bắc Âu cho thấy
có sự liên hệ giữa Selen và sự gia tăng khả năng mắc bệnh tim mạch, huyết áp cao,
não dẫn đến tử vong với con người. Việc sử dụng vượt quá giới hạn trên theo
khuyến cáo là 400
µ
g/ngày có thể dẫn tới ngộ độc Selen như: mùi hôi của tỏi trong
hơi thở, các rối loạn tiêu hóa, rụng tóc, bong, tróc móng tay chân, mệt mỏi, kích
thích và tổn thương thần kinh, có thể gây bệnh sơ gan, phù phổi và tử vong.
Ngộ độc Selen từ các hệ thống cung cấp nước có thể xảy ra khi các dòng chảy
của các hệ thống tưới tiêu mới trong nông nghiệp chảy qua các vùng đất thông
thường là khô cằn và kém phát triển. Quá trình này làm thẩm thấu các Selen tự
nhiên và có khả năng hòa tan trong nước (như các Selenat), sau đó có thể tích lũy
đậm đặc hơn trong các vùng đất ẩm ướt mới khi nước bay hơi đi. Nồng độ Selen
cao sinh ra theo kiểu này đã được tìm thấy như là nguyên nhân gây ra một số rối
loạn bẩm sinh nhất định ở chim sống ở các vùng ẩm ướt.[3]
Thiếu hụt selen [29]
Khi cơ thể thiếu Selen có thể làm tăng nguy cơ mắc các bệnh ở cơ vân và cơ
tim, tăng các biến chứng trong các bệnh về tim mạch, giảm khả năng miễn dịch, do
vậy mà tăng nguy cơ hoặc làm tăng thêm quá trình nhiễm trùng.
Thiếu hụt Senlen có thể dẫn tới bệnh Keshan, là bệnh có tiềm năng gây tử
vong. Thiếu selen cũng đóng góp (cùng sự thiếu hụt Iot) vào bệnh Kashin – Beck .
Triệu chứng chính của bệnh Keshin là chết hoại cơ tim, dẫn đến suy yếu tim. Bệnh
Kashin – Beck tạo ra sự teo dần, thoái hóa và chết hoại của các mô chất sụn [39].
Bệnh Kashan cũng làm cho cơ thể dễ bị mắc các bệnh tật do các nguồn dinh dưỡng,
hóa sinh học hay nhiễm trùng.
8
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Ngoài ra, thiếu Selen còn dẫn đến tình trạng vô sinh của nam giới và làm giảm
khả năng thụ thai của nữ giới, làm mất độ bóng, dễ gãy tóc và móng, gây rối loạn
chuyển hóa hormone ảnh hưởng tới sự phát triển và hoàn thiện của cơ thể.[11]
Các hiệu ứng sức khỏe mâu thuẫn
Ung thư:
Một vài nghiên cứu cho rằng có liên quan giữa ung thư và thiếu hụt Selen
[15,19,33,38,48] . Một nghiên cứu được thực hiện về hiệu ứng cả bổ trợ Selen đối
với sự tái phát của ung thư da không chứng minh có tần suất suy giảm của sự tái
phát ung thư da, nhưng thể hiện xảy ra suy giảm đáng kể của ung thư tổng thể [22].
Một nghiên cứu về mức Selen có trong tự nhiên trên 60000 người đồng ý tham gia
và không chỉ ra mối tương quan đáng kể giữa các mức này với ung thư [43].
Nghiên cứu SU. VI. MAX [14] kết luận rằng sự bổ xung liều thấp (100
µ
g Selen)
tạo ra sự sụt giảm 31% trong tỉ lệ bị ung thư và sự sụt giảm 37% trong mọi nguyên
nhân gây tử vong của đàn ông, nhưng lại không tạo kết quả đáng kể nào đối với
phụ nữ [49]. Selen đã chứng minh là có sự hỗ trợ hóa học trị liệu, ngăn ngừa sức đề
kháng của cơ thể với thuốc [44]. Một nghiên cứu [45] chỉ ra rằng chỉ trong 72 giờ
thì hiệu lực của điều trị bằng các loại thuốc như Taxol và Adriamycin, cùng với
Senlen là cao hơn đáng kể so với điều trị chỉ dùng mỗi thuốc. Kết quả thu được thể
hiện trong nhiều tế bào ung thư (vú, phổi, ruột non, ruột già, gan).
HIV/AIDS
Một vài nghiên cứu chỉ ra có liên quan về mặt địa lý giữa các khu vực có đất
thiếu hụt Selen với tỉ lệ cao của khả năng nhiễm HIV/AIDS. Không phụ thuộc vào
nguyên nhân làm hao kiệt Selen ở các bệnh nhân AIDS, các nghiên cứu chỉ ra rằng
thiếu hụt Selen có liên quan mạnh tới tiến triển của bệnh và rủi ro tử vong
[27,35,36]. Bổ trợ Selen có thể giúp giảm nhẹ các triệu chứng của AIDS và làm
9
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
giảm rủi ro tử vong. Cần lưu ý rằng chứng cứ cho tới nay không gợi ý rằng Selen
có thể giảm rủi ro nhiễm hay tần suất lan truyền của AIDS, mà chỉ có thể điều trị
các triệu chứng của những người nhiễm HIV.
Tiểu đường
Một nghiên cứu được kiểm soát tốt chỉ ra rằng Selen có liên quan tích cực với
rủi ro phát hiện bệnh tiểu đường tip II. Do mức Selen cao trong huyết thanh có liên
quan tích cực với sự phát triển của bệnh đái đường và do thiếu hụt Selen là khá
hiếm nên việc bổ trợ không được khuyến cáo cho những người có dinh dưỡng đầy
đủ [47].
Chính vì những ưu điểm của Selen và danh giới tác dụng tích cực và tiêu cực
của Selen có liên quan chặt chẽ tới sức khỏe con người, do đó việc tìm ra các
phương pháp xác định chính xác với độ nhạy và độ chọn lọc cao là rất cần thiết.
1.2. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SELEN
1.2.1. Các phương pháp phân tích cổ điển
1.2.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng [4]
Đặc điểm của phương pháp này là ảnh hưởng của một số ion kim loại có thể
làm nhiễm bẩn, gây sai số đáng kể. Ngày nay phương pháp phân tích trọng lượng ít
được sử dụng, nó được thay thế bằng các phương pháp công cụ cho độ chính xác
cao và đơn giản hơn. Người ta có thể tạo nhiều dạng kết tủa như SeO
2
, piazo Seol
Tuy vậy đối với phương pháp trọng lượng, việc kết tủa tách ra ở dạng Se nguyên tố
là đáng tin cậy nhất. Để làm kết tủa Se người ta thường dùng các chất như SO
2
,
hydrazin, hydroxylamin, hypophotphit, Na, SnCl
2
, Để xác định vi lượng Se trong
hợp chất hữu cơ, người ta chuyển nó về dạng Selenit, bằng cách phân huỷ chất
khảo sát trong bom vạn năng chứa Na
2
O
2
, sau đó khử Selenit và cân nó dưới dạng
10
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
Selen kim loại. Phương pháp điện phân định lượng Selen cũng đã được bắt đầu chú
ý nghiên cứu vào đầu những năm 1960, nhờ sử dụng cặp điện cựa Cu -Pt .Khi đó
Selen được tách ra dưới dạng Cu
2
Se, là dạng không bị hút ẩm và không bị thay đổi
khi nung đến nhiệt độ 1300
0
C. Sai số của phương pháp này là 0,3%. Phương pháp
này được ứng dụng để xác định SeO
2
trong kỹ thuật.
1.2.1.2. Phương pháp phân tích thể tích [5]
Phương pháp chuẩn độ cơ bản được sử dụng để xác định Se
6+
là chuẩn độ Iot.
Do phương pháp nhạy, nên cần tách triệt để các nguyên tố ảnh hưởng đến phép xác
định. Chỉ thị dùng cho phép chuẩn độ có thế là chỉ thị hoá học hoặc chỉ thị điện
hoá. Phép chuẩn độ dựa trên việc dùng KI để khử H
2
SeO
3
:
4I
-
+ SeO
3
2-
+ 6H
+


Se + 2 I
2
+ 3 H
2
O
I
2
sinh ra được chuẩn độ bằng Na
2
S
2
O
3
với chỉ thị hồ tinh bột
I
2
+ 2Na
2
S
2
O
3

2NaI + Na
2
S
4
O
6

Phương pháp này xác định được đến 50 mg Se.
1.2.2. Các phương pháp phân tích quang phổ
1.2.2.1. Phương pháp phân tích trắc quang [31,52]
Nguyên tắc của phương pháp là dựa trên khả năng tạo phức màu của chất phân
tích với một thuốc thử nào đó. Sau đó đo độ hấp thụ quang của phức màu ta
sẽ biết được nồng độ chất phân tích.
Phương pháp thông dụng để xác định Se(IV) là dựa trên phản ứng tạo màu của
Se(IV) với các o-diamin thơm. Thuốc thử hay được sử dụng nhất là
3,3’diaminobenzidin. Trong môi trường axit thuốc thử này được tạo với Selen phức
piazoseol có màu vàng. Đo độ hấp thụ quang của phức màu trong pha nước ở
11
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
490nm (hay sau khi chiết bằng toluen 420nm). Khoảng tuân theo định luật
Lamber - Beer là 0,25
µ
g/ml đến 2,5
µ
g/ml .
Cũng có thể xác định Selen bằng phản ứng tao phức của Se(IV) với 2,3
-diaminonaphtalen ở pH=1, sau đó phức được chiết vào dung môi cyclohexan và đo
huỳnh quang ở 520nm sau khi kích thích ở 380nm (ở các dung dịch mà nồng độ
Selen là quá nhỏ thì Selen được làm giàu bằng phản ứng tạo phức với amino
pyrolidin dithiocacbamat ở pH=4,2 và sau đó được giải chiết bằng HNO
3
).
Phương pháp cho phép xác định Selen đến nồng cỡ nM.
1.2.2.2. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử
Selen được xác định bằng phương pháp AES dựa trên ba vạch phổ đặc trưng
196,1 nm; 204 nm; 206,3 nm. Khi sử dụng nguồn năng lượng là ngọn lửa đèn khí,
hồ quang điện hoặc tia lửa điện, độ nhạy của phép xác định chỉ đạt tới
µ
g/ml. Gần
đây, kỹ thuật tạo hợp chất Hydrua được sử dụng rộng rãi khi phân tích các chất dễ
tạo hợp chất hydrua như As, Se, Hg,…Nguyên tắc của phương pháp là dựa trên
việc sử dụng các chất khử mạnh trong môi trường axit để khử các chất phân tích về
dạng Hydrua dễ bay hơi, sau đó hơi Hydrua được dẫn vào buồng nguyên tử hóa để
sinh phổ phát xạ. Một hệ thống kết nối trực tiếp gồm hydrua hóa – plasma cảm ứng
– phổ phát xạ nguyên tử áp dụng để xác định As và Se, sử dụng chất khử NaBH
4
,
dưới các điều kiện đã được tối ưu thu được giới hạn nồng độ phát hiện của As và
Se tương ứng là 0,3 và 0,5
µ
g/l [40]. Một phương pháp Hydrua hóa mới [34] được
đưa ra với mục đích giảm đến mức tối thiểu sự nhiễu của các nguyên tố chuyển
tiếp. Thí nghiệm được lặp lại 10 lần tại nồng độ Se 500
µ
g/l, sai số nhỏ hơn 2%, và
nồng độ giới hạn phát hiện là 2
µ
g/l. Hệ thống được thực hiện thành công và ứng
dụng cho việc đo phổ hấp thụ nguyên tử.
12
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
1.2.2.3. Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Độ nhạy của phương pháp này phụ thuộc rất nhiều vào nguồn năng lượng
nguyên tử hóa và kích thích phổ. Khi nguồn năng lượng là ngọn lửa Hidro- không
khí thì độ nhạy đạt được là 1
mlg /
µ
sử dụng vạch 196,1 nm [17]. Khi sử dụng ngọn
lửa không khí axetylen độ nhạy tăng cỡ 1,6 lần. Khi nguồn năng lượng là ống
phóng catot, Se(IV) có giới hạn nồng độ phát hiện là 0,25
mlg /
µ
theo vạch 196,1
nm. Khi sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa xác định Selen trong máu
và trong huyết thanh, giới hạn phát hiện là 0,8
mlg /
µ
. Gần đây rất nhiều công trình
xác định Selen sử dụng kỹ thuật tạo Hydrua ghép nối với AAS (HG-AAS). Nguyễn
Thị Phương Thảo và Phạm Thúy Nga [7] đã xác định Selen trong mẫu máu và nước
tiểu bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật Hydrua hóa, đã xác
định được giới hạn phát hiện của Selen là 0.41 ng/ml. Ondrej Hegedus và cộng sự
[24] đã xác định hàm lượng Selen trong rau bằng phương pháp ET-AAS và HG-
AAS, với phương pháp Hg – AAS, dùng bước sóng 196,0 nm, cường độ dòng của
đèn là 10mA, chất khử là NaBH
4
0,6% /NaOH 0,5%, thu được kết quả là 0,001-
0,034 mg/kg trong mẫu rau tươi, với giới hạn phát hiện là 0,49
µ
g/l. Rau nhiều
đường và tinh bột thì chứa ít Selen, khoai tây và cà rốt chứa nhiều Selen (0,034
mg/kg và 0,02 mg/kg). Magda A.Akl và cộng sự [42] đã xác định được Selen trong
một số mẫu thức ăn như: sữa trâu tươi là 0,053
µ
g/g; sữa bột là 0,071
µ
g/g; thịt
bò hun khói là 0,47
µ
g/g; cá hồi là 0,81
µ
g/g. Hisatake Narataki xác định Selen
trong nước sông đạt giới hạn phát hiện là 0,04
µ
g/ml.
Knen Y Chion và cộng sự xác định Selen trong không khí, nguyên tử hóa bằng
kỹ thuật lò graphit, giới hạn phát hiện là 1 ng/ml. Araz Bidari và cộng sự [31] đã
xác định Selen trong mẫu nước bằng phương pháp GF- AAS, thu được giới hạn
phát hiện Selen là 2
µ
g/l. Adriana Paiva de Oliveira [32] đã sử dụng phương pháp
GF- AAS xác định Selen trong sữa với 10 mẫu sữa, nồng độ Selen thay đổi từ 5-20
13
Website: http://www.docs.vn Email : lienhe@docs.vn Tel (: 0918.775.368
µ
g/l. Poliana Aleixo đã xác định trực tiếp Selen trong sữa bò bằng phương pháp
GF-AAS, cho thấy nồng độ Selen thay đổi lớn từ 2-1270
µ
g/l, phụ thuộc vào vùng
địa lý. Denise Bohrer và các cộng sự [52] đã so sánh hai kỹ thuật GF-AAS và HG-
AAS trong việc xác định Selen trong thịt gà. Kết quả cho thấy giới hạn phát hiện
của Selen theo phương pháp HG-AAS là 1
µ
g/l, theo phương pháp HG-AAS là 0,6
µ
g/l. Quá trình Hydro hóa chỉ thực hiện được với Se(IV) nên việc chuyển Se(VI)
về Se(IV) là rất cần thiết. Quá trình chuyển hóa được thực hiện bằng cách đun mẫu
với HCl 4 - 6M hoặc sử dụng lò vi sóng. William R.Mindak và Scott P.Dolan đã
xác định tổng hàm lượng Asen và Selen trong các mẫu thức ăn như: thịt bò, gấu,
bánh mỳ, ngũ cốc, trứng, sữa, hoa quả, nước chanh, lạc. Nồng độ giới hạn phát hiện
của Selen là 0,09 ng/ml, giới hạn định lượng là 0,02 mg/kg.
1.2.3. Các phương pháp khác
1.2.3.1. Các phương pháp phân tích điện hóa[16,23]
Phương pháp cực phổ nói chung cho độ nhạy chỉ đạt cỡ 10
-4
-10
-5
M. Cường độ
dòng phụ thuộc thế điện phân trong dung dịch và thế điện cực. Người ta tiến hành
điện phân và đo cường độ dòng với một dãy dung dịch chuẩn biết trước nồng độ.
Dựa vào đồ thị xác định được nồng độ chất phân tích khi biết cường độ dòng. Giá
trị nửa thế sóng cho biết thành phần định tính, chiều cao sóng cho biết thành phần
định lượng của chất phân tích. Đã có một số công trình xác định Se
4+
bằng phương
pháp cực phổ dòng một chiều, tuy nhiên giới hạn phát hiện không cao (10
-5
M). Để
tăng độ nhạy có thể xác định Se
4+
theo sóng piazoSeol (trong dung dịch chiết hay
trong phần chiết với toluen). Sử dụng các complexon III để loại các ảnh hưởng của
các ion kim loại nặng. Năm 1986 G.E. Batley sử dụng phương pháp cực phổ xung
vi phân xác định Selen trong nước thải. Tác giả dùng nền HCl, pH = 2, píc ở –0,6V
(so với điện cực Ag/AgCl) được dùng để định lượng. Nước thải được loại bỏ tạp
chất thô bằng cách dội qua cột C18 sep-pak sau đó dùng nhựa chelex 100 để loại bỏ
14

Không có nhận xét nào:

Đăng nhận xét